Resume Jurnal Low Parts per Billion Determination of
Sulfide by Coulometric Argentometry
D A V I D T . P I E R C E , * M
I C H E L L E S . A P P L E B E E , C R A I G L A C
H E R , A N
D J E R R Y B E S S I E
Department of
Chemistry, University of North Dakota,
Grand Forks,
North Dakota 58202-9024
Sulfida(II) dapat terbentuk dalam limbah cair oleh
bakteri anaerob pada organik materi. Sulfida menyebabkan banyak masalah karena
keberadaannya. Masalah yang paling bisa dirasakan adalah gangguan baunya. Air limbah
yang mengandung sulfida memiliki potensi tinggi untuk memancarkan voletilen H2S
ke udara. Selain itu keberadaan sulfida dapat merusak infrastruktur bangunan
(beton) dengan melakukan korosi. Korosi terjadi ketika H2S diubah menjadi asam sulfat dengan
bakteri aerobik yang menempel pada permukaan beton. Asam dapat menyerang
komponen kapur (CaO) dari ikatan semen dan mengubahnya menjadi themoresoluble
dan brittlegypsum (CaSO4). Sayangnya, metode standar yang saat ini digunakan
untuk menganalisa sulfida sulit untuk dilakukan otomatis dan masih dipengaruhi
banyak gangguan kimia dan kekeruhan. Lebih penting lagi, tanpa pretreatment
yang luas, metode ini umumnya mendeteksi sulfida hanya jika kadarnya lebih
besar dari 1 mg L-1 kuantitas. Batas-batas deteksi tidak cukup untuk layar
untuk tingkat rendah yang dapat menyebabkan gangguan bau atau korosi kronis.
Metode elektrokimia untuk menentukan sulfida terdiri dari amperometry dan argentometri
coulometri (CA). Metode amperometri menggunakan gaspermeable polimer membran
untuk memisahkan volatil hidrogen sulfida. Spesies ini mudah menguap kemudian
terdeteksi elektrokimia melalui oksidasi dimediasi dengan ferricyanide sebagai
mediator redoks. CA melibatkan Sparging volatil spesies sulfida ke dalam
elektrolit berbagai, termasuk sianida untuk sampel air, asam fosfat untuk
padatan, dan amonia dan natrium hidroksida untuk thioacetamide. Metode
semi-otomatis ini dapat menghitung konten sulfida dalam air limbah ke tingkat
ppb rendah dengan hampir kisaran 500-kali lipat linear. Metode ini relatif
bebas dari gangguan kimia dan tidak terpengaruh oleh solusi kekeruhan.
Analisis sulfida dilakukan dengan titrator argentometric otomatis (model
DX-25) dipasarkan oleh Tekmar Co (Cincinnati, OH) untuk penentuan klorida
organik volatil. Elektronik sirkuit dari
DX-25 otomatis
memantau pengendapan Ag+
dengan H2S, elektronik, terintegrasi dalam muatan total berlalu
untuk Ag (aq)
+ generasi dan
ditampilkan muatan dalam satuan nanogram klorida.
Sampel dikumpulkan dalam high-density botol polyethylene (HDPE)
dengan aerasi minimum
dan dilestarikan oleh penyesuaian
dengan 1 N
NaOH sampai pH lebih
besar dari 9. Semua sampel
yang diangkut dan disimpan di bawah pendingin (4 ° C) sampai dianalisis, biasanya
dalam waktu 48 jam. Sel Thetitration dibilas
setiap hari dan diisi
dengan larutan elektrolit segar
terdiri dari 70
bagian asam asetat glasial sampai 30 bagian air deionisasi. Sebuah
sulfida segar standar
yang disiapkan setiap hari [ca. 80 ppm S (-II), dari Na2S.9H2O] dan distandarisasi oleh titrasi iodometri sesuai dengan
metode standar. Larutan
diencerkan dengan 0,01 M NaOH (untuk mempertahankan pH lebih dari 9) untuk menyiapkan
standar kalibrasi. Gangguan dari
ion logam yang mengendap dengan sulfida secara umum diamati, namun tingkat
keparahan gangguan bervariasi dengan masing-masing logam. Sulfida logam yang
paling stabil bisa tidak akan terdeteksi
oleh metode ini karena padatan tidak dapat dilarutkan bahkan di bawah pengobatan asam di kolon Sparging tersebut.
Kesimpulan
Metode ini menggabungkan sensitivitas perak berbasis kolometri titrasi dengan
kemampuan memisahkan dan berkonsentrasi pada pembersihan dan perangkap. Selektivitas tinggi untuk
sulfida dikendalikan oleh volatilitas dalam sebuah kolom Sparging serta
dengan kelarutan sangat rendah dengan ion perak dalam
sel hilir titrasi. Untuk alasan ini, metode ini menyediakan batas deteksi rutin yang jauh lebih rendah daripada metode yang paling standar dan mempertahankan kebebasan
relatif dari kekeruhan dan komponen matriks umumnya. *Saeun
