Praktikum Dasar-Dasar Analisa Spektrofotometri, Analisa Kandungan Na dan K dalam Garam Dapur dengan Fotometer Nyala

Metode analisis

Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrofotometri. Tiga teknik tersebut adalah:

a.       Metode standar tunggal

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya (Ca). Selanjutnya absorbs larutan standar (Aa) dan absorbs larutan sampel (Ax) diukur dengan spektrofotometri. Dari hukum Lambert-Beer diperoleh rumus:

        Aa/Ca = Ax/Cx

        Cx = (Ax/Aa)Ca

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan dapat dihitung.

b.      Metode kurva kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbs dari larutan tersebut diukur. Langkah selanjutnya adalah membuat kurva konsentrasi © dan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang melewa titik slope dengan slope = a-b. Konsentrasi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.

c.       Metode addisi standar

Metode ini dipake secara luas karena dapat meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matrik) sampel dan standar. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudian larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan pertama. Menurut hukum Lambert-Beer berlaku hukum :

        Ax = k .Cx

        Cx = Cs + (Ax/(AT-Ax))

        AT = k(Cs+Cx)

Dimana:      
Cx = Konsentrasi zat sampel

Cs = Konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke dalam larutan sampel

Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

AT = Absorbansi zat sampel yang ditambah larutan standar

(Sumar,1994)

      
Suatu bahan yang mengandung unsur kalium akan memberikan gambaran yang khas terhadap penambahan reagen tertentu. Jika sampel positif mengandung kalium, dengan reaksi nyala akan memberikan warna ungu dan akan menghasilkan endapan putih dengan penambahan asam tartrat 5% maupun asam perchlorat pekat.

(Bassett dkk., 1994)

Metode Nyala (Flame)

Sampel diaspirasikan ke spray chamber lewat kapiler dari nebulizer. Penyedotan ini akibat efek tekanan gas oksidan yang masuk ke nebulizer. Aliran larutan  ini keluar kapiler dengan kecepatan tinggi dan segera menumbuk silica glass bead di depannya sehingga terpecahlah larutan membentuk butir-butir kabut. Kabut ini  bercampur dengan gas membentuk aerosol. Setelah proses pengkabutan, campuran gas naik menuju burner maka terjadi  proses pemanasan dan pengatoman. Setelah itu terjadi penyerapan sinar oleh atom, banyaknya sinar yang diserap berbanding lurus dengan kadar zat. 

(http://alextrisno1.wordpress.com/)

Analisa dengan spektrofotometri nyala tidak lepas dari adanya gangguan, sehingga menyebabkan hasil analisis tidak sesuai dengan kadar sebenarnya. Secara garis besar gangguan tersebut digolongkan menjadi gangguan spectral, gangguan kimia dan gangguan fisika. Gangguan spectral terutama timbul dari tumpang-tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi yang tepilih dengan garis-garis yang dipancarkan oleh suatu unsur yang lain. Gangguan spectral dapat dihilangkan dengan memilih spektrum lain atau menghilangkan zat-zat dengan ekstraksi pelarut. Emisi latar belakang mungkin disebabkan oleh konstituen tertentu yang ada dalam nyala dan dapat dihilangkan menggunakan larutan-larutan blangko. Selain itu gangguan spectral juga dapat dihilangkan dengan daya pisah instrument yang leih baik, misal menggunakan prisma sebagai ganti filter.

(Keenan, 1996)

Referensi:

Keenan, Kleinfelter Wood. 1996. Kimia untuk Universitas edisi Keenam. Jakarta: Erlangga

Hendaryana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen edisi I. Semarang: IKIP Semarang Press

http://alextrisno1.wordpress.com/