Resume Jurnal Low Parts per Billion Determination of Sulfide by Coulometric Argentometry

Resume Jurnal Low Parts per Billion Determination of Sulfide by Coulometric Argentometry

D A V I D T . P I E R C E , * M I C H E L L E S . A P P L E B E E , C R A I G L A C H E R , A N D J E R R Y B E S S I E

Department of Chemistry, University of North Dakota,

Grand Forks, North Dakota 58202-9024

Sulfida(II) dapat terbentuk dalam limbah cair oleh bakteri anaerob pada organik materi. Sulfida menyebabkan banyak masalah karena keberadaannya. Masalah yang paling bisa dirasakan adalah gangguan baunya. Air limbah yang mengandung sulfida memiliki potensi tinggi untuk memancarkan voletilen H₂S ke udara. Selain itu keberadaan sulfida dapat merusak infrastruktur bangunan (beton) dengan melakukan korosi. Korosi terjadi ketika H₂S diubah menjadi asam sulfat dengan bakteri aerobik yang menempel pada permukaan beton. Asam dapat menyerang komponen kapur (CaO) dari ikatan semen dan mengubahnya menjadi themoresoluble dan brittlegypsum (CaSO4). Sayangnya, metode standar yang saat ini digunakan untuk menganalisa sulfida sulit untuk dilakukan otomatis dan masih dipengaruhi banyak gangguan kimia dan kekeruhan. Lebih penting lagi, tanpa pretreatment yang luas, metode ini umumnya mendeteksi sulfida hanya jika kadarnya lebih besar dari 1 mg L-1 kuantitas. Batas-batas deteksi tidak cukup untuk layar untuk tingkat rendah yang dapat menyebabkan gangguan bau atau korosi kronis.

Metode elektrokimia untuk menentukan sulfida  terdiri dari amperometry dan argentometri coulometri (CA). Metode amperometri menggunakan gaspermeable polimer membran untuk memisahkan volatil hidrogen sulfida. Spesies ini mudah menguap kemudian terdeteksi elektrokimia melalui oksidasi dimediasi dengan ferricyanide sebagai mediator redoks. CA melibatkan Sparging volatil spesies sulfida ke dalam elektrolit berbagai, termasuk sianida untuk sampel air, asam fosfat untuk padatan, dan amonia dan natrium hidroksida untuk thioacetamide. Metode semi-otomatis ini dapat menghitung konten sulfida dalam air limbah ke tingkat ppb rendah dengan hampir kisaran 500-kali lipat linear. Metode ini relatif bebas dari gangguan kimia dan tidak terpengaruh oleh solusi kekeruhan.

Analisis sulfida dilakukan dengan titrator argentometric otomatis (model DX-25) dipasarkan oleh Tekmar Co (Cincinnati, OH) untuk penentuan klorida organik volatil. Elektronik sirkuit dari DX-25 otomatis memantau pengendapan Ag⁺ dengan H₂S, elektronik, terintegrasi dalam muatan total berlalu untuk Ag (aq) + generasi dan ditampilkan muatan dalam satuan nanogram klorida.

Sampel dikumpulkan dalam high-density botol polyethylene (HDPE) dengan aerasi minimum dan dilestarikan oleh penyesuaian dengan 1 N NaOH sampai pH lebih besar dari 9. Semua sampel yang diangkut dan disimpan di bawah pendingin (4 ° C) sampai dianalisis, biasanya dalam waktu 48 jam. Sel Thetitration dibilas setiap hari dan diisi dengan larutan elektrolit segar terdiri dari 70 bagian asam asetat glasial sampai 30 bagian air deionisasi. Sebuah sulfida segar standar yang disiapkan setiap hari [ca. 80 ppm S (-II), dari Na₂S.9H₂O] dan distandarisasi oleh titrasi iodometri sesuai dengan metode standar. Larutan diencerkan dengan 0,01 M NaOH (untuk mempertahankan pH lebih dari 9) untuk menyiapkan standar kalibrasi. Gangguan dari ion logam yang mengendap dengan sulfida secara umum diamati, namun tingkat keparahan gangguan bervariasi dengan masing-masing logam. Sulfida logam yang paling stabil bisa tidak akan terdeteksi oleh metode ini karena padatan tidak dapat dilarutkan bahkan di bawah pengobatan asam di kolon Sparging tersebut.

Kesimpulan

Metode ini menggabungkan sensitivitas perak berbasis kolometri titrasi dengan kemampuan memisahkan dan berkonsentrasi pada pembersihan dan perangkap. Selektivitas tinggi untuk sulfida dikendalikan oleh volatilitas dalam sebuah kolom Sparging serta dengan kelarutan sangat rendah dengan ion perak dalam sel hilir titrasi. Untuk alasan ini, metode ini menyediakan batas deteksi rutin yang jauh lebih rendah daripada metode yang paling standar dan mempertahankan kebebasan relatif dari  kekeruhan dan komponen matriks umumnya. *Saeun